四、海水结果与讨论
在前期研究中,中硝已对亚硝酸盐测定的酸盐各参数进行了优化,包括进样时间、无动分显色试剂浓度、阀连反应盘管长度、续流析流速、海水反应温度等,中硝本实验优化了进样时间和显色试剂浓度。酸盐反应盘管长度为2.5m,无动分反应温度为50%。阀连考虑到水样过铜.镉柱时将产生一定柱压及保证还原效率,续流析流速调整为9.5mL/min。海水优化实验以含20IxmoL/L硝酸盐的中硝纯水加标试样作为测试样,所有样品均测定至少3次,酸盐优化结果见图2。
1、样品进样时间
保持SAM浓度为5g/L,NED浓度为0.5g/L不变,对样品进样时间进行优化。进样时间依次为5,10,15,20,25,30,35,40和45s,随着进样时间延长,硝酸盐的信号吸光值增加,并在35s后峰高基本保持稳定,如图2A所示。综合考虑分析速度和峰形等因素,最佳进样时间选择为35s,此时样品通过铜一镉柱的体积为4.0mL。保持进样时间为35s不变,考察显色试剂浓度对硝酸盐的信号吸光值的影响。随着试剂浓度增加,信号吸光值增加,当试剂浓度达到一定量时.吸光值基本稳定。最终选择显色试剂浓度分别为:5g/LSAM,0.5g/LNED(图2B和2c)
2、工作曲线、方法检出限、精密度与测样速率以超纯水为基底配制工作曲线溶液并测定。硝酸盐浓度在5~180υmol/L内,工作曲线回归方程为y=(0.00609±9.11×10-5)x-(1.84×10-7±4.86×10-7)(R2=0.9980,n=10),线性关系良好。方法检出限参照文献确定,取浓度为0.60μmolYL加标试样,平行测定8次,计算得本方法的检出限为0.27μmol/L。对10和80μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%和1.3%,说明本方法的精密度良好。从图3可见,进样时间为35s时,单个样品从进样到完全出峰的时间约为90s。故本方法的测样速率为40样/h。
3、盐度的影响
样品的盐度越大则离子强度越高,而高离子强度会影响化学反应速率,从而影响方法灵敏度。为了考察盐度对本方法的影响,取盐度为35的人工海水,用超纯水稀释后得到盐度分别为0,7,14,21,28和35的人工海水。以这些不同盐度的人工海水作为基底,分别配制工作曲线溶液,绘制相应的工作曲线。6条工作曲线线性相关系数R2在0.9979~0.9995之间,斜率的RSD在±2.5%之内,表明盐度对本方法的影响可以忽略的,本方法适用于河口及近岸盐度变化大的区域,也可用于江、河、湖等地表水中硝酸盐的分析。
4、记忆效应的影响
在流动分析系统中,高浓度样品的显色产物若清洗不完全,可能会对下一个样品的测定产生影响,故记忆效应值得关注。参照文献的方法,考察了记忆效应对本方法的影响。取80pmolfL硝酸盐为高浓度试样,连续测定3次,平均吸光值为0.4881±0.0031(RSD=0.6%);随后,取10txmol/L硝酸盐为低浓度试样,连续测定4次,平均吸光值为0.0538±0.0002(RSD=0.7%);再次测定高浓度试样,平均吸光值为0.4879±0.0049(RSD=1.0%);最后测定低浓度试样,平均吸光值为0.0531±0.0005(RSD=1.6%)。实验结果表明,80Izmol/L硝酸盐前后多次测定的吸光值为0.4880±0.0036(RSD=0.8%),10txmolfL硝酸盐前后多次测定的吸光值为0.0534±0.0007(RSD=1.3%)。可见,高浓度试样基本不会对下一个较低浓度试样的测定产生影响,记忆效应可以忽略。
5、方法的验证与比对
用本方法测定各种实际水样中的硝酸盐,并进行基底加标,考察基底加标回收率,结果见表1。加标回收率在99.4%±3.4%~106.1%±0.2%之间,说明本方法适合用于不同基底样品的分析,再次证明方法的广泛适用性。
为进一步验证本方法的可靠性,用本方法与流动注射分析法同时测定含不同硝酸盐浓度的海水样品,比对结果见图4。两种方法的测定数据拟合后,得到线性回归方程的斜率为1.0010±0.0228,R2=0.9913,说明两种方法无显著性差异。
6、方法的应用
用本方法测定采自厦门西港的表层海水样品,测定结果见表2。调查海域的表层海水中,高潮时硝酸盐浓度在59.84~103.2μmol/L之间,低潮时硝酸盐浓度在86.74—177.3μmol/L之间,低潮时受九龙江水带来的陆源营养盐的影响,硝酸盐的浓度较高。
2016年4月9日,应用本方法与本课题组前期研发的其它营养盐测定方法,对九龙江河口及厦门近岸海域中的硝酸盐进行了走航式监测。走航中同时采集数个水样,带回实验室进行比对测试。
此次走航式监测同时获得了硝酸盐、亚硝酸盐、活性磷酸盐、活性硅酸盐的高分辨率浓度数据,见图5。监测数据表明,各营养盐浓度与盐度具有良好的相关性,且各营养盐浓度的变化规律也较为一致。实验室分析人工采集的样品,得到的数据与现场测定值基本吻合,结果见图5。
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